J Pharm Pharmacogn Res 6(2): 108-116, 2018.
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Desarrollo y validación de un método para la cuantificación de fructooligosacáridos en un helado prebiótico
[Development and validation of a method for the quantification of fructooligosaccharides in a prebiotic ice cream]
Claudia L. González-Aguirre1, Juan S. Ramírez-Navas1,2*
*E-mail: juan.sebastian.ramirez@correounivalle.edu.co
Abstract
Context: Fructooligosaccharides (FOS) are known as oligofructanes, oligosaccharides or oligofructose, which fall within the concept of prebiotics. One of the methods most commonly used in the industry for quantification and quality control nutraceutical substances classification is the method of high performance liquid chromatography (HPLC).
Aims: To develop a procedure for the determination of FOS by HPLC in raw materials and a prebiotic ice cream.
Methods: For the chromatographic separation, an HPLC was used with a refractive index detector (IR). The separation was performed using two columns coupled Sugar-pak I™ using an isocratic procedure with water type 1 at 0.35 mL/min. Kestose (GF2), nistose (GF3) and fructofuranosylnystose (GF4) were used as standards. Robustness was assessed by applying the Youden and Steiner test.
Results: Good linear correlations were obtained (y = 14191.4470 x + 285684.2, r2 = 0.9904) within the concentration range of 8.0-12.0 mg/mL. The FOS recoveries were 99.5% with the intra-day and inter-day relative standard deviation (RSD) less than 0.8%. The robustness test showed that the temperature parameters of the column and flow velocity are critical factors in the method.
Conclusions: This reliable, simple and cost-effective method could be applied to the routine monitoring of FOS (GF2, GF3, and GF4) in raw materials and prebiotic ice creams.
Keywords: fructofuranosylnystose; ice cream; kestose; nystose; prebiotic; refractive index.
Resumen
Contexto: Los fructooligosacáridos (FOS) se conocen como oligofructanos u oligofructosa, clasificados como prebióticos. Uno de los métodos más empleados en la industria para la cuantificación y control de calidad de sustancias nutracéuticas es el método de cromatografía líquida de alta resolución (CLAR).
Objetivos: Desarrollar un procedimiento eficaz para la determinación de FOS por CLAR en materias primas y un helado prebiótico.
Métodos: Para la separación cromatográfica se empleó un CLAR con detector de índice de refracción (IR). La separación se realizó empleando dos columnas acopladas Sugar-pak I™ usando un procedimiento isocrático con agua tipo 1 a 0,35 mL/min. Como estándares se emplearon kestosa (GF2), nistosa (GF3) y fructofuranosilnistosa (GF4). La robustez se evaluó aplicando el test de Youden y Steiner.
Resultados: Se lograron buenas correlaciones lineales (y = 14191,4470 x + 285684,2, r2 = 0,9904) dentro del rango de concentración de 8,0-12,0 mg/mL. Las recuperaciones de FOS fueron del 99.5% con desviación estándar relativa intradía e interdía (RSD) menor al 0,8%. El test de robustez demostró que los parámetros de temperatura de la columna y velocidad de flujo son factores críticos en el método.
Conclusiones: Este método confiable, simple y rentable podría aplicarse al monitoreo rutinario de FOS (GF2, GF3 y GF4) en materias primas y helados prebióticos.
Palabras Clave: fructofuranosilnistosa; helado; índice de refracción; kestosa; nistosa; prebiótico.
Citation Format: González-Aguirre CL, Ramírez-Navas JS (2018) Desarrollo y validación de un método para la cuantificación de fructooligosacáridos en un helado prebiótico [Development and validation of a method for the quantification of fructooligosaccharides in a prebiotic ice cream]. J Pharm Pharmacogn Res 6(2): 108–116.
© 2018 Journal of Pharmacy & Pharmacognosy Research (JPPRes)